2020/2/5 10:08:03
HJ 835-2017 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法
警告：：试验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过 程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中有机氯农药的气相色谱-质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中 23 种有机氯农药的测定，目标物包括：α-六六六、六氯 苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧化七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、 狄氏剂、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、硫丹硫酸酯、异狄氏剂醛、o,p'-DDT、 异狄氏剂酮、p,p'-DDT、甲氧滴滴涕、灭蚁灵。通过验证，其他有机氯农药也可适用本标准。 当取样量为 20.0 g，浓缩后定容体积为 1.0 ml 时，采用全扫描方式测定，方法检出限为 0.02 mg/kg ~0.09 mg/kg，测定下限为 0.08 mg/kg ~0.36 mg/kg。详见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
土壤或沉积物中的有机氯农药采用适合的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法（铜粉脱硫、硅酸镁柱或凝胶渗透色谱），对提取液净化，再浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。根据标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性。内标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的超纯水或蒸馏水。
4.1 丙酮（C3H6O)：农残级。
4.2 正己烷（C6H14)：农残级。
4.3 二氯甲烷（CH2Cl2)：农残级。
4.4 乙酸乙酯（C4H8O2)：农残级。
4.5 环己烷（C6H12)：农残级。
4.6 乙醚（C4H10O）：农残级
4.7 正己烷-丙酮混合溶剂 I：1+1
用正己烷（4.2）和丙酮（4.1）按 1:1 体积比混合。
4.8 正己烷-丙酮混合溶剂 II：9+1
用正己烷（4.2）和丙酮（4.1）按 9:1 体积比混合。
4.9 二氯甲烷-丙酮混合溶剂：1+1
用二氯甲烷（4.3）和丙酮（4.1）按 1:1 体积比混合。
